Определить перекисное число. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов). Министерство здравоохранения российской федерации

Для справки:

При получении, переработке и хранении масла происходит его окисление кислородом, которое приводит к ухудшению пищевой ценности продукта.

Перекисное число — химический показатель, отражающий степень окисленности масла, обусловленную накоплением перекисных соединений (перекисей и гидроперекисей) при окислении масла в процессе хранения.

Согласно ГОСТ 1129-2013 «Масло подсолнечное. Технические условия» максимальное значение перекисного числа не должно превышать для масла первого сорта 10 ммоль активного кислорода на килограмм. Для сорта «премиум» — не более 2 ммоль/кг. Для высшего — не более 4 ммоль/кг.

Плохо очищенное и несвежее масло имеет более высокое перекисное число. Чем перекисное число выше, значит тем дольше масло хранилось, в том числе и на свету. Нередко бывает так, что сроки хранения еще не истекли, а масло уже горчит. Вполне возможно, что оно было изготовлено из сырья низкого качества, прогорклых подсолнечных семечек.

• Если с кислотным числом у образцов оказалось все в порядке, то перекисное подвело. Образцы «Золотая семечка» и «Затея» по данному показателю не соответствуют высшему сорту, указанному в маркировке (соответствуют только первому сорту). При допустимых 4 ммоль/кг у них перекисное число 5,6 и 5,8 соответственно.
• Еще хуже ситуация у масла «Благо» . Сорт «премиум» допускает окисление лишь 2 ммоль/кг, тогда как у нашего образца — 5,7 ммоль/кг. Напомним, подсолнечное масло сорта «премиум» предназначается для диетического и детского питания. При этом образец «Благо» не только заявленному, но даже высшему сорту не соответствует!

Образцы «Благо», «Затея», «Золотая семечка» занесены в черный список.

Как определить, не испорчено ли масло?

Наиболее распространённым видом фальсификации подсолнечного масла, как и в целом растительных масел, является его ассортиментная фальсификация, характеризующаяся пересортицей таких масел или подменой одного вида масла другим. Например, рафинированное дезодорированное подсолнечное масло сорта «премиум» может быть легко заменено на масло высшего или первого сорта, а ценные виды масел, к которым можно отнести подсолнечное, оливковое, кукурузное, рыжиковое масла, подменяются на менее ценные рапсовое, хлопковое и другие масла.

Проблема заключается в том, что рафинированные масла после процесса тщательной очистки теряют характерные красящие и ароматические вещества, становясь фактически обезличенными, и отличить один вид масла от другого без специального оборудования фактически невозможно.

При качественной фальсификации может наблюдаться нарушение технологии производства растительного масла.

Качество подсолнечного масла напрямую зависит от качества семян подсолнечника, условий и сроков их хранения до переработки.

Некачественное сырьё, устаревшие хранилища и производственные линии, несоблюдение процессов производства являются причинами получения масла низкого качества, которое может быть выдано за высококачественное.

Информационная фальсификация — это ввод потребителя в заблуждение путём предоставления неточной или искаженной информации о товаре.

Следует обратить особое внимание, что такие данные о подсолнечном масле, как наименование товара, дата выработки — тоже могут фальсифицированы.

Морозная свежесть

Для справки:

Нерафинированное подсолнечное масло холодного отжима имеет приятный аромат и вкус, оно идеально подходит для блюд, не подвергающихся термообработке. Для процесса жарки оно не подходит.

Рафинированное вымороженное масло оптимально для жарки и выпечки, но его биологическая ценность снижена по сравнению с нерафинированным по причине разрушения части витаминов в процессе очистки.

К сожалению, такой продукт не может долго храниться, быстро мутнеет и прогоркает и «горит» при жарке. Для повышения качества масло в процессе рафинации вымораживают, удаляют из него воски и воскообразные вещества. Вымороженное масло приобретает хороший товарный вид, так как воски при хранении могут привести к образованию мутности.

Эксперты провели для всех образцов масла «холодный» тест и тест на «мыло». С помощью первого можно обнаружить в масле частицы восков и воскоподобных веществ. Тест на «мыло» показывает наличие мылоподобных веществ, которые дают неприятный осадок. Ни тех, ни других веществ согласно ГОСТу быть не должно. Все образцы с честью выдержали испытание.

Заметим, что не всегда перед рафинацией масло получают с помощью холодного отжима. Холодный отжим — более дорогой способ получения растительного масла. Однако при нем в масле не образовывается опасных трансжиров.

Во всех исследованных образцах транс-изомеры жирных кислот не обнаружены. Считается, что они могут появляться при жесткой тепловой обработке масла. Доказано, что потребление трансжиров приводит к увеличению сердечно-сосудистых заболеваний и смертности.

Массовая доля обнаруженных транс-изомеров в жире, выделенном из всех образцов, находится в пределах 0,1-0,2 %, что соответствует «фоновому» содержанию транс-жиров в негидрогенизированном растительном масле и не представляет опасности для здоровья.

Все образцы соответствуют по органолептическим показателям маслу подсолнечному рафинированному дезодорированному вымороженному.

Токсичный беспредел

Для справки:

Высокое значение анизидинового числа масла свидетельствует о глубокой порче продукта, вызванной, например, неправильным хранением в неудовлетворительных условиях или длительным термическим или механическим воздействием.

Для масел высшего сорта и сорта «премиум» анизидиновое число не должно превышать 3 ед./г.

В исследуемых образцах этот показатель не превышен. Однако у масла «Благо» (сорт «премиум») анизидиновое число 2,8 ед./г (очень близкое к максимально допустимой границе). Формально норматив не превышен. Но в сочетании с высоким перекисным числом высокое анизидиновое число свидетельствует о том, что масло в значительной степени подверглось процессам окисления.

Минимальное содержание альдегидов в масле «Золотая семечка» — 0,3 ед./г.

На что надо обязательно обратить внимание при выборе растительного масла в магазине?

Первым делом нужно обратить внимание на условие хранения подсолнечного масла.

К сожалению, даже самое качественное подсолнечное масло может портиться под воздействием естественного и искусственного света. Поэтому наилучшим вариантом будет масло в затемнённой бутылке или же бутылка из глубины полки.

При выборе масла в магазине необходимо смотреть на дату изготовления масла, сроки его хранения. Не следует забывать обращать внимание на сроки годности масла, так как к концу срока годности «нарастают» перекисные и кислотные числа.

Безопасность

Пищевая ценность

Перекисным числом (I p ) называют количество перекисей, выраженное в миллиэквивалентах активного кислорода, содержащееся в 1000 г испытуе-

мого вещества. Перекисное число может быть определено двумя методами.

Испытания проводят, защищая растворы от воздействия ультрафиоле-

тового света.

Метод 1. Около 5 г испытуемого вещества (точная навеска) помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют

30 мл смеси уксусной кислоты ледяной и хлороформа (3:2), встряхивают до растворения испытуемого вещества, прибавляют 0,5 мл насыщенного раство-

ра калия йодида и закрывают колбу пробкой. Встряхивают точно 1 мин, при-

бавляют 30 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, при-

бавляя титрант медленно при постоянном энергичном встряхивании до свет-

ло-желтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл раствора крахмала и продол-

жают титрование при энергичном встряхивании до полного исчезновения синей окраски. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количе-

ство титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл, определение проводят

со свежеприготовленным насыщенным раствором калия йодида.

где: V – объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах;

V 0 – объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах;

a – навеска испытуемого вещества, в граммах;

c – молярная концентрация раствора натрия тиосульфата.

Примечание. Приготовление раствора крахмала. 1,0 г растворимого крахмала растирают с 5 мл воды и выливают смесь в 100 мл кипящей воды, содержащей 10 мг ртути(II) йодида.

Метод 2. Точную навеску испытуемого вещества, в зависимости от ожидаемого перекисного числа (табл. 28.1), помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл смеси триме-

тилпентана и уксусной кислоты ледяной (2:3).

Таблица 28.1

Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого перекисного числа

Колбу встряхивают до растворения испытуемого вещества, прибавляют

0,5 мл насыщенного раствора калия йодида и закрывают колбу пробкой. Рас-

твор выдерживают точно 1 мин, постоянно встряхивая, затем прибавляют 30 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, энергично встряхивая до светло-желтой окраски раствора. Затем прибавляют около 0,5 мл 0,5 %

раствора крахмала и продолжают титрование при постоянном встряхивании до обесцвечивания раствора.

В случае перекисного числа 70 и выше после прибавления каждой пор-

ции титранта раствор выдерживают в течение 15–30 с при перемешивании или прибавляют небольшое количество (0,5–1,0 % (м/м) эмульгатора (например полисорбата 60).

При значениях перекисного числа выше 150 рекомендуется использо-

вать 0,1 М раствор натрия тиосульфата. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количество титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл,

определение проводят со свежеприготовленным насыщенным раствором ка-

лия йодида.

Перекисное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 1.

29. ЧИСЛО ОМЫЛЕНИЯ (ОФС 42-0124-09)

Числом омыления (I s ) называют выраженное в миллиграммах количество калия гидроксида, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого вещества.

Метод. Точную навеску испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления (табл. 29.1), помещают в колбу с обратным холодильником вместимостью 250 мл. Прибавляют 25,0 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида и несколько стеклянных бусин, нагревают при кипении на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в частной фармакопейной статье, до получения прозрачного раствора.

Прибавляют 1 мл 1 % раствора фенолфталеина и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.

Таблица 29.1

Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления

израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах; a – навеска испытуемого вещества, в граммах;

28,05 – количество миллиграммов калия гидроксида, содержащееся в

1 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида.

В случае трудно омыляемых веществ прибавляют 5–10 мл ксилола и

нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в частной фармакопейной статье).

При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.